LAPORAN ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

 

VII.     Data Pengamatan

No	Perlakuan	Tujuan	Hasil
1	Dimasukkan 55 mg teh ke dalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5 menit hentikan pemanasan	Tujuan ditambahkan batu didih untuk meratakan panas. Tujuan ditutup dengan kaca arloji agar uap panas tidak keluar	Larutan berwarna coklat tua
2	Didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoyangkan	Fungsi didinginkan agar larutan cepat digin Tujuan ditambahkan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik)	Larutan berwarna coklat muda
3	Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok	Tujuan dilakukan pengocokan agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana	Terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan lapisan bawah berwarna coklat muda
4	Didalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu	Tujuan didinginkan agar larutan cepat dingin	Larutan berwarna coklat tua
5	Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal	Tujuan dipindahkan agar didapat larutan diklorometana yang mengandung kafein	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
6	Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan , lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain	Tujuan ditambahkan dikloro metana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh
7	Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana dan digoncangkan	Ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
8	Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya	Tujuan dimasukkan dalam tempat menyentrifusi untuk menyempurnakan proses pemisahan	Terdapat 2 lapisan
9	Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia	Tujuan nya agar larutan terpisah	Terdapat 2 larutan
10	Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang , setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan	Tujuan ditambahkan diklorometana ialah untuk melarutkan kafein yang masih ada didalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, atas coklat tua  dan lapisan bawah coklat muda
11	Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi	Tujuannya untuk menyempurnakan pemisahan	Terdapatlah 2 larutan yang dipisahkan
12	Setelah semua nya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat lalu diaduk	Tujuan ditambahkan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat	Natrium sulfat tidak larut. Larutan tersebut menjadi warna kuning.
13	Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana	Tujuan disumbat dengan kapas agar padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Tujuan ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia.	Terdapat larutan berwarna kuning bening
14	Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator kemudian ditimbang	Tujuan nya untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak.	Didapatkan 0,106 gr kafein
15	Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan menjadi warna  kuning keruh
16	Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
17	Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,035 gr
18	Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan berwarna kuning keruh

 

VIII.   Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pengamatan terhadap video percobaan isolasi senyawa bahan, pada percobaan ini golongan senyawa alkaloid. Pada percobaan ini digunakan teh sebagai bahan utama yang nantinya akan diekstraksi kandungan alkaloidnya. Dimana senyawa golongan alkaloid yang terdapat dalam teh ialah kafein. Teh yang digunakan pada percobaan ini merupakan teh kantong/celup dimana digunakan sebanyak 2 kantong teh.

Sebanyak 55 mg teh dimasukkan kedalam gelas kimia berisi 35 ml air, lalu dimasukan batu didih dan gelas kimia ditutup dengan kaca arloji kemudian larutan dipanaskan selama 5 menit. Penambahan batu didih sendiri bertujuan agar pemanasan yang dilakukan merata sedangkan penutupan menggunakan kaca arloji disini bertujuan agar uap panas selama proses pemanasan tidak keluar/menguap sehingga volume larutan tetap konstan. Hasil yang didapatkan larutan berwarna coklat tua. Kemudian setelah pemanasan selesai gelas kimia didinginkan dalam wadah berisi es batu hal ini agar larutan dapat cepat dingin. Setelah dingin ditambahkan 1 gr natrium karbonat agar tanin dalam ekstrak teh dapat bereaksi dengan natrium karbonat dan terbentuk garam tanin. Akibat hal ini warna larutan berubah warna menjadi coklat muda. Larutan kemudian dimasukan kedalam corong pisah dan ditambahkan dengan 30 ml diklorometana dan 35 ml air suling yang mana keduanya merupakan pelarut yang tidak saling bercampur. Kemudian corong pisah dikocok agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut didalam diklorometana. Setelah terbentuk dua lapisan dimana lapisan atas merupakan larutan teh dalam air dan lapisan bawah merupakan diklorometana yang mengandung kafein. Lapisan bawah dimasukkan kedalam tabung sentrifusi, yang kemudian dimasukian kedalam alat sentrifusi untuk memisahkan sisa larutan teh dengan diklorometana yang mengandung kafein. Larutan sisa teh dipisahkan dan ekstrak diklorometana yang mengandung kafein dimasukan dalam gelas kimia.

Sementara itu teh sisa pelarutan pertama dimasukan kedalam 35 ml air suling dipanaskan selama 5 menit lalu didinginkan seperti pada tahap awal sebelumnya. Setelah dingin kemudian ditambahkan lagi dengan 1gr natrium karbonat. Kemudian hasilnya disaring dan dimasukkan kedalam corong pisah sebelumnya. Ditambahkan dengan 30 ml diklorometana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam larutan teh. Kemudian lapisan bawah dalam corong pisah dimasukan dalam tabung sentrifusi dan dilakukan proses sentrifusi agar hasil pemisahan lebih sempurna. Kemudian hasil ekstrak diklorometana yang mengandung kafein digabungkan dalam wadah sebelumnya yang berisi ekstrak diklorometana juga. Kemudian larutan ekstrak diklorometana ini ditambahkan dengan natrium sulfat yang berfungsi untuk membersihkan gumpalan coklat yang masih ada didalam larutan ini. Kemudian larutan disaring dan dimasukan kedalam labu bulat untuk dilakukan ekstraksi menggunakan alat rotary evaporator hingga semua pelarut menguap. Setelah itu labu ditimbang bersama dengan ekstrak yang menempel pada dinding labu. Didapatkan massa kotor kafein sebanyak 0,106 gr, lalu ekstrak ini dilarutkan menggunakan etanol untuk dilakukan proses rekristalisasi. Kemudian larutan ini dipindahkan kedalam tabung reaksi yang kemudian didinginkan didalam ice bath selama 5 menit. Lalu hasilnya disaring dan kristal yang terbentuk ditimbang didapat kristal kafein sebanyak 0,035 gr. Kemudian filtrat sisa penyaringan tadi dilarutkan dalam etanol kemudian dipanaskan dan dipindahkan kedalam tabung reaksi. Larutan kemudian didinginkan dalam ice bath lalu hasilnya disaring menggunakan kertas saring. Pada proses rekristalisasi ini didapatkan kristal kafein sebanyak 0,011 gr. Sehingga total kristal kafein yang didapatkan sebanyak 0,046 gr atau 46 mg. Dari hasil tersebut dapat ditentukan besar persen ekstrak kafein yang didapatkan yaitu :

 Massa Sampel = 55 mg

Massa Ekstrak kafein = 46 mg

IX.       Pertanyaan Pascapraktikum

1.      Mengapa kandungan tanin didalam teh harus dipisahkan terlebih dahulu dengan mereaksikannya dengan natrium karbonat ?

2.      Mengapa pemisahan larutan digunakan alat sentrifusi pada percobaan ini?

3.      Apakah Pelarut diklorometana yang digunakan untuk memisahkan kafein dengan larutan teh pada percobaan ini dapat diganti dengan pelarut lain, jika bisa berikan contoh pelarutnya?

 

X.         Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu :

1.  Teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya senyawa alkaloid dapat dilakukan dengan : ekstraksi, kromatografi, dan mereaksikannya dengan menggunakan reagen tertentu

2.  Alkaloid apabila direaksikan dengan pereaksi meyer akan membentuk endapan kuning. Apabila alkaloid direaksikan dengan pereaksi dragendorf akan membentuk endapan putih.

 

XI.         Daftar Pustaka

Irwandi, D. (2014). Eksperiment's of Organic Chemistry. Jakarta: FITE UIN Press.

Muderawan. (2002). Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Murtono. (2009). Kandungan Kafein dan Karakteristik Morfologi Pucuk ENam Genotipe Teh. Jurnal Nasional Penelitian Tanaman Industri dan Penyegar, Vol. 2.

Ningrum, R., Purwanti, E., & Sukarsono. (2016). Identifikasi Senyawa Alkaloid dari Batang Karamunting (Rhodomyrtus tomentosa) Sebagai Bahan Ajar Biologi Untuk SMA Kelas X. Jurnal Pendidikan Biologi Indonesia , 231-236.

Tim Penuntun Kimia Organik II. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi.